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硅铁中铝、硅、钙、铬、锰、铁、铜含量的测定 X射线荧光能谱法

发布时间:2019-11-12 10:36:30  所属类别:技术文章

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00001前    言
本标准按照GB/T 1.1-2009、HS/T 1-2011和HS/T 39-2013的编制规则起草。
本标准由中华人民共和国海关总署关税征管司提出。
本标准由中华人民共和国海关总署政策法规司归口。
本标准的起草单位:中华人民共和国天津海关。
本标准主要起草人: 邱越、苏骏、李杨、魏鹏、史芸、张鹏、王岳、王秀禄、乔山虎。
硅铁中铝、硅、钙、铬、锰、铁、铜含量的测定  X射线荧光能谱法
警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
000011 范围
本标准规定了X射线荧光能谱法测定硅铁 铝、硅、钙、铬、锰、铁、铜含量的仪器、试样制备、分析步骤及分析结果处理。
本标准适用于税则号列7202.2项下的硅铁中铝(0.7~2.5%)、硅(47~76%)、钙(0.07~0.8%)、铬(0.004~0.14%)、锰(0.02~0.28%)、铁(21~49%)、铜(0~0.15%)的定量分析。
000012 原理
样品在照射一定强度的X射线后会激发X射线荧光,不同元素所激发出来的荧光能量不同,检测器通过搜集不同能量范围的信号计数表征元素的含量。通过建立工作曲线,可以得出样品中元素的准确含量。
000013 试剂与材料
3.1 低压聚乙烯粉 200目
000014 仪器和设备
000014.1 X射线荧光能谱仪:元素测量范围Na—U,配有Si(Li)探测器,浓度动态范围100%-ppm。
000014.2 压片机:压力20吨。
 
000015 分析步骤
000015.1 分析条件
将样品破碎、磨细至200目以下,用低压聚乙烯粉镶边垫底,20吨压力下10秒成型。
本标准推荐的分析条件如下:
元素 X光管管压 X光管管流 滤光片 样品室环境 能量范围 测量时间
Al, Si 6 KV 0.76 mA 无滤片 真空 10 kev 100秒
Ca, Cr, Mn, Fe, Cu 18 KV 0.12 mA Al滤片 空气 10 kev 100秒
 
表1 采谱条件
元素 谱线 提取强度方法 感兴趣区
Al Gross 1400-1500 ev
Si Gross 1660-1820 ev
Ca Gross 3560-3800 ev
Cr Gross 5260-5580 ev
Mn Gross 5740-6000 ev
Fe Gross 6160-6620 ev
Cu Gross 7880-8200 ev
表2.谱处理方法
通过强度校正,线性回归的方式建立工作曲线。
000015.2 试样的测定
依照4 试样制备将样品压制成片,放入样品室,根据以设定好的采谱条件及谱处理方法进行检测。
000016 结果计算
试样中各元素含量通过工作曲线获得。
000017 方法误差
7.1准确度
准确度在含量范围>1%时的相对标准偏差小于1%,在含量范围≤1%的相对偏差小于10%。
7.2精密度
精密度以相对标准偏差计不大于0.5%。
000018 试验报告
实验报告应至少给出以下内容:
a) 试样描述;
b) 使用的标准;
c) 试验结果; 
f) 实验日期。

附录 A
(资料性附录)
 
本附录给出了工作曲线所使用的标准品含量表、化学法与本方法检测数值的对比表、化学法与本方法检测数值的对比表、精密度测试(见表A.1~A.4)。
 
表A.1 工作曲线所使用的标准品含量表
标准品
BH 1915-1 1.92 71.00 0.86 0.038 0.15 24.85 0.154
BH 1916-1 0.78 76.42 0.19 0.097 0.14 22.28  
BH 1919-1 1.16 47.52 0.067 0.094 0.31 49.70 0.079
BH1920-1 1.15 51.46 0.106 0.091 0.285 46.07 0.074
机90-141 2.18 68.91   0.142 0.177 26.88  
机90-142 2.74 73.29 0.616   0.140 21.37  
 
 
表A.2 化学法与本方法检测数值的对比表(铝、硅、钙)
样品 测定值 测定值 测定值
BH 1915-1 1.92 1.898
1.941
71.00 71.08
70.97
0.86 0.852
0.866
BH 1916-1 0.78 0.770
0.795
76.42 76.49
76.38
0.19 0.179
0.200
BH 1919-1 1.16 1.133
1.156
47.52 47.55
47.52
0.067 0.067
0.084
BH1920-1 1.15 1.174
1.165
51.46 51.52
51.39
0.106 0.099
0.093
机90-141 2.18 2.214
2.140
68.91 68.88
69.00
   
机90-142 2.74 2.709
2.776
73.29 73.44
73.17
0.616 0.606
0.626
 
 
表A.3 化学法与本方法检测数值的对比表(铬、锰、铁)
样品 测定值 测定值 测定值
BH 1915-1 0.038 0.037
0.039
0.15 0.150
0.150
24.85 24.86
24.84
BH 1916-1 0.097 0.096
0.097
0.14 0.140
0.140
22.28 22.24
22.32
BH 1919-1 0.094 0.095
0.091
0.31 0.310
0.310
49.70 49.71
49.66
BH1920-1 0.091 0.089 0.285 0.284 46.07 46.01
46.12
机90-141 0.142 0.146
0.137
0.177 0.177
0.177
26.88 26.91
26.84
机90-142   2.74 0.140 0.139
0.141
21.37 21.33
21.42
 
 
表A.4 精密度测试 %,n=6
元素 Si Fe Al Ca Cr Mn Cu
含量 68.96 26.40 21.67 0.088 0.175 0.170 0.022
标准偏差 0.17 0.07 0.041 0.059 0.014 0.002 0.005
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