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气相色谱法测定食品中的抗氧化剂

发布时间:2019-09-17 10:12:18  所属类别:金相检验

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抗氧化剂是指能防止或延缓食品成分氧化变质的一类食品添加剂,广泛添加于食用油和含油食品中,用于延长储存期。抗氧化剂主要分为天然抗氧化剂和化学合成类抗氧化剂。目前仅有维生素E,茶多酚和去甲二氢愈创木酸等少数几种天然抗氧化剂被我国卫生部门批准使用。而合成抗氧化剂由于价格低廉,被使用广泛,常用的有丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、特丁基对苯二酚(TBHQ)、没食子酸丙酯等,这些化合物与游离自由基能生成稳定低能量共振杂化物,阻断油脂自动氧化链式反应机制,具有很强的抗氧化性能。目前我国国标《GB2760-2011食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中对BHA、BHT和TBHQ限量使用,其含量均不得高于0.2g/kg(以油脂中含量计算)[1]。过多使用将对人体肝、脾、肺等均有不利影响,长期服用,有可能导致肝癌等癌症的产生。本方法参考《GB/T23373-2009食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)与特丁基对苯二酚(TBHQ)的测定》,采用GC-FID法对食品中三种常见的抗氧化剂进行分析检测,该方法简单、快速、灵敏度高。

  测试条件

  仪器

  Trace 1310 GC 气相色谱仪, 配 FID 检测器、 TriPlus RSH 自动进样器

  色谱条件

  色谱柱:TG-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)

  柱温:80℃(1min),10℃/min到250℃(0min),30℃/min到310℃(5min)

  进样方式:不分流进样,分流时间为1min

  进样口温度:250℃

  载气:氮气(99.999%),恒流模式,1mL/min

  FID:检测器温度:250℃,氢气流速:35mL/min,

  空气流速:350mL/min,尾吹气:40mL/min

  进样模式:液体进样模式

  进样量:1μL

  样品前处理

  将饼干类食品粉碎,拌匀,准确称取2g样品于20mL具塞试管中(食用油样品直接称取0.2g),加入10mL正己烷,超声波提取20min,静置20min,取上清液直接GC分析(如浑浊,过0.45μm膜)。

  结果与讨论

  标准品色谱图及样品加标色谱图

  线性、 检出限及 RSD

  配制混合标准溶液,各浓度分别为:0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0和10.0mg/L,采用上述方法分别进样分析,考察各组分在0.1-10mg/L浓度范围内的线性。实验结果表明3种组分在0.1-10mg/L线性关系良好,线性相关系数均大于0.99(见表1)。对同一样品连续进样5针,RSD在1.32-3.17%之间,重复性良好。同时以三倍信噪比计算各组分检出限,各组分检出限在0.02-0.05mg/L之间(见表1)。

  实际样品测试及加标回收

  于超市中购买常见的食品(沙琪玛,酥油饼,食用油等),采用本方法进行检测。实验结果表明:本方法能够成功对各类食品中的3种抗氧化剂进行检测进行检测,没有出现色谱峰干扰情况。各类食品及食用油中普遍检测出了抗氧化剂(见表2)。

  同时本实验取食品样品和食用油样品,分别进行加标回收率实验,加标浓度为0.5、1.0、2.0mg/L,考察3种抗氧化剂的加标回收情况。实验结果表明各组分的加标回收率均在70-120%之间,符合日常分析检测的要求(表3)。

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金相检验相关问答

问:现行使用评定钢中非金属夹杂物的标准名称和标准号是什么?

答:现行使用评定夹杂物的标准为GB/T10561-2005,名称:“钢中非金属夹杂物含量的测定 标准评级图显微检验法”

 

 

问:金相分析实验的具体步骤?

答:试样制备:

1.1 试样截取的方向,垂直于径向,长度不超过8mm。

1.2 试样可用手锯或切割机床等切取,不论用何种方法取样均应注意试样的温度条件,必要时用水冷却,以避免正式试样因过热而改变其组织。

2. 试样的研磨

2.1 准备好的试样,先在粗砂轮上磨平,候磨痕均匀一致后,即移至细砂轮上续磨,磨时须用水冷却试样,使金属的组织不因受热而发生变化。

2.2 经砂轮磨好、洗净、吹干后的试样,随即依次在由粗到细的各号砂纸上磨制,可采用在预磨机上进行磨制,从粗砂纸到细砂纸、再换一次砂纸,试样须转90°角与旧磨良成垂直方向。

2.3 经预磨后的试样,先在抛光机上进行粗抛光(抛光织物为细绒布、抛光液为W2.5 金刚石抛光膏),然后进行精抛光(抛光织物为锦丝绒,抛光液为W1.5 金刚石抛光膏)抛光到试样上的磨痕完全除去而表面像镜面时为止,即粗糙度为Ra0.04以下。

3. 试样的浸蚀

3.1 精抛后的试样,便可浸入盛于玻璃皿之浸蚀剂中进行浸蚀。浸蚀时,试样可不时地轻微移动,但抛光面不得与皿底接触。

3.2 浸蚀剂一般采用4%硝酸酒精溶液。

3.3 浸蚀时间视金属的性质、检验目的及显微检验的放大倍数而定,以能在显微镜下清晰显出金属组织为宜。

3.4 试样浸蚀完毕后,须迅速用水洗净,表面两用,酒精洗净,然后用吹风机吹干。

问:什么是焊接的金相检验

答:金相检验是将焊接件切片,抛光,在显微镜下检测焊缝内部的缺陷的一种方法

问:铸铁金相检验标准是什么?

答:1) 基础标准
1 GB/T7216-87 灰铸铁金相2 GB/T9441-88 球墨铸铁金相检验
3 JB/T3892-84 蠕墨铸铁金相标准
4 JB/T2212-77 铁素体可锻铸铁金相标准
5 JB/T3021-81 稀土镁球墨铸铁等温淬火金相标准
6 JB/T/Z303-87 灰铸铁与球墨铸铁断口扫描电镜分析图谱
7 CB/T1165-88 船用灰铸铁金相标准
8 CB/T1030-83 蠕虫状石墨铸铁金相检验
9 TB/T/T2255-91 高磷铸铁金相
10 TB/T/T2449-93 蠕墨铸铁金相检验
****************
(2) 零部件专用标准
1 GB/T2805-81 内燃机单体铸造活塞环金相检验(JB/T/T6016-92)
2 GB/T3509-83 内燃机筒体铸造活塞环金相检验(JB/T/T6290-92)
3 JB/T2330-93 内燃机高磷铸铁缸套金相标准
4 NJ325-84 内燃机硼铸铁单体铸造活塞环金相标准
5 JB/T/T5082-91 内燃机硼铸铁气缸套金相检验
6 JB/T/Z179-82 中锰抗磨球墨铸铁金相标准
7 JB/T/NQ100-86 内燃机钒钛铸铁气缸套金相检验
8 JB/T/NQ178-88 内燃机钒钛铸铁单体铸造活塞环金相检验
9 JB/T/T6724-93 内燃机球墨铸铁活塞环金相检验
10 JB/T3934-85 汽车、摩托车发动机单体铸造活塞环金相检验
11 ZB/T T12007-89 汽车、摩托车发动机球墨铸铁活塞环金相标准
12 ZB/T T06002-89 汽车发动机镶耐磨圈活塞金相标准
13 ZB/U05004-89 中、大功率柴油机离心铸造气缸套金相检验
14 TB/T/T2253-91 球墨铸铁活塞金相检验
15 TB/T/T2448-93 合金灰铸铁单体铸造活塞环金相检验
16 YB/T4052-91 高镍铬无限冷硬离心铸铁轧辊金相检验
17 JB/T/T6954-93 灰铸铁接触电阻加热淬火质量检验和评级
18 CB/T/T 3903-1999 中、大功率柴油机离心铸造气缸套金相检验

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