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ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪实用指南

发布时间:2019-09-17 10:11:30  所属类别:金相检验

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杭州众享机械技术有限公司是机械工业职业技能鉴定指导中心鉴定站,质量技术监督行业职业技能鉴定指导中心实训基地,定期举办金相分析、材料物理性能、材料成份、无损检测、化学检验、计量检定和热处理人员国家职业资格考核面授辅导班。
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本培训中心2011年还获得质量技术监督行业职业技能鉴定指导中心先进单位。由国家人力资源和社会保障部统一颁发的国家《职业资格证书》是计量、金相检验、材料物理、材料成份、无损检测、化学检验和热处理工作人员职业技能水平的资格凭证,是用人单位录用、使用和确定工资待遇的依据,是我国公民境外就业,劳务输出法律公证的有效证件

ICP-MS全称是电感耦合等离子体质谱仪,可以用于物质试样中一个或者多个元素的定性、半定量和定量分析;能测定周期表中90%的元素,特别是对金属元素分析擅长,他和ICP-OES、AAS是化学元素分析的常用的三种仪器,其中ICP-MS的检测限低,可以达到PPT(10的负12次方)级。标准偏差为2-4%,每个元素的测定时间仅为10s,非常适合多元素的同时测定分析。

  那么,对于ICP-MS,我们特地为大家搜集一些小TIPS,以问答的形式呈现给大家,希望能对您的实验起到参考作用:

  一.针对环境样品,使用ICP-MS检测时比较快的前处理方法有哪些?

  1.采用高压微波消解系统,MILLSTONE或CEM等等;

  2.微波消解或酸浸取,视样品和元素而定,如果作同位素丰度,用浸取就够了;

  3.视哪种环境样品而定,水样用酸固定就可以了,土壤比较难做,微波消解也可以,按照所做的元素不同采用不同的速度和方法。

  二.使用ICP-IES做土壤中金属的含量时。预处理用微波消解仪,先把土壤风干,然后用磨成粉,再过筛,后大约称取0.2g左右,消解后无固体,但是检测结果两个平行样很差,相对偏差达到有200%是什么原因?

  1. 如果所有的元素含量测出的平行性都不好的话,说明是制样或消解过程有问题,如果是个别元素,比如铁元素,则可能是由于污染引起的;

  2. 有可能是样品不均匀造成;

  3.微波消解过程很可能造成平行性不好。

  三.ICP-MS测食品样品效果不好,怎样才能很好的应用?测食品样品中砷、铅、隔、铜、硒等,它们之间有互相干扰么 ?

  1. 砷\硒要用CCT(或DRC);

  2. 你的标准曲线如何(r值)?如果样品中Cu的含量比较高,你可以考虑Cu65测量.As应该考虑ArCl75的干扰,zui好用CCT(或DRC).另外在样品消化过程中Se容易跑;

  3. As75要注意ArCl的干扰,如果CL很高的话用数学校正法比较困难;

  4. Se82灵敏度较低, As75有干扰, 7500a没有碰撞反应池,这俩元素不好测,使用原子荧光较测这俩元素更好些,其他元素应该也没问题;

  5. 样品处理时用微波消解器,硝酸加过氧化氢,高压下消解,Se和As应用氢化物发生器进样ICP-AES或AFS做,ICP-MS不适合。

  四.ICP-MS做Hg时系统清洗有什么好办法吗?

  1. 在清洗液中加点金(Au)的化合物, Au与Hg易结合形成络合物;

  2. 一般的浓度是10ppm,这样就能比较好的清洗Hg的残留了;

  3. 用ICP-MS作汞应不要作高浓度的,汞容易挥发,一般作<20ppb的比较好操作;

  4. 用0.1%巯基乙醇 ;

  5. 用金溶液是经验溶液,效果比较好。

  五、ICP-MS测Hg效果如何?检测含量范围有多大?

  ICP-MS测定Hg的范围可以低到ppt级,不过样品的处理和介质很重要,不然偏差很大,记忆效应也很大;测Hg很麻烦,主要是记忆,用碱性溶液洗才有效;一般来说作10ppb左右或者以下的比较好,因为记忆效果很大,做完了要清洗很长时间。可以用稀释的做,用金来洗比较好。

  六、用ICP-MS可以做血样中微量元素吗?做的结果Fe总是偏低,内标Sc的回收率低,且不能固定选一个内标进行元素的测定,比方说,今天用209做Pb的内标,质控值很好,但隔天做Pb的质控值就低很多。什么原因?

  1. 血样重点看消化过程,一般基体影响不太大,Fe用冷焰做的话,Sc本身电离的不好,信号不是很稳定的,至于209内标校正Pb的测定不稳定,或者是仪器的质量数有所漂移,或者是Bi的溶液水解导致不稳定。

  2. 血样直接稀释测定,有机质没有被消化,粘度较大,导致进样管道记忆效应严重,测定效果不好。应该用HNO3封闭溶样消化有机质,这样稀释倍数可以降低,测试效果好。

  3. 我做血清,现在还在建立方法阶段。文献有用10%氨水和EDTA做的,加0.01%TritonX-100,在稀释剂中加1.5%正丁醇对As和Se会好一些。

  4. 用1%的硝酸不会有沉淀,但很多元素的日间精密度很差。

  七、用ICPMS测海水中的重金属该如何处理样品?包括样品的稀释,质量数的选择等

  1. 酸化,过膜。注意硝酸和器皿一定要干净。硝酸建议用重蒸后的。国产酸仍然比较脏, 一般采用十倍稀释的方法来做。

  2. 你测的是重金属 不管是ORS,DRC,CCT作用都不是太大,反应池对85以下质量数效果比较好。cd 111 会受MOZr等氧化物干扰,可以编辑校正方程,Pb应用206+207+208 ,Hg 202。

  八、我用6ml硝酸在微波消解器中做PP塑料的前处理时,消解液很清亮,可是当移入容量瓶加超纯水后,溶液就浑浊了(可以排除其他污染)随着加入的水增加溶液浑浊度增加。后溶液的酸度为6%左右。是什么原因?如何解决?

  1. 可能是消解后一些物质在不同酸度下的溶解度不同,可以先加入一定量的水,然后过滤,滤液应不会再浑浊,注意将滤纸多洗几次后定容.。

  2. 原来消解生物样品的时候,如果消解不完全,加水会有浑浊出现,你把酸量加大一些试试,看是不是没有消解完全。

  九、近用ICP做矿石样,用标准加入法测得线性还可以,但是用内标法测得的工作曲线不太好。而且很多定量分析都用内标法。采用标准加入法的多不多呢?

  1. 用标准加入法可以很好地克服基体匹配的问题,矿样的基体比较复杂所以用标准加入法好一些,对于背景简单的样品内标法简便一些。

  2. 如果用内标法首先要保证你的样品基体中不含有你选择的作为内标的元素。

  3. 个人认为应该选内标法,实在不能克服基体才用标准加入法。太麻烦,样品多的话就没辙了。

  十、有机质谱禁止无机的东西进去,因为无机盐类不挥发,会污染质谱。那么无机质谱又是怎么克服这个问题呢?

  1. 无机质谱的样品处理一般经过消解,有机物残留很少,经过ICP会完全分解。

  2. 无机质谱进入仪器内的离子非常少,而且很快被真空系统抽到外部。当然如果很长时间做高基体的样品仪器内部还是会被污染的,这时就需要清洗四极杆、离子透镜了。

  3. 所有的质谱耐受盐分的能力都是有限的,有机质谱和无机质谱的离子源温度不同,有机质谱离子源温度较低,无机盐无法分解,因此沉积现象会非常严重。无机质谱高温源可以使大部分无机化合物解离,但是依然会有部分氧化物沉积于锥口附近,因此接口需要经常清洗。

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金相检验相关问答

问:试述金相显微镜的使用与维护得注意事项。

答:金相显微镜应安放在干燥,清洁房间内,水平的平台上。使用时 应遵守以下事项: 

先接通光源,根据检验项目选用合适的物镜和目镜,并小心安装到位,调整载物台,使之对准物镜中心,调整现场光栏和孔径光栏。 

金相显微镜的维护,通常包括以下内容: 

工作完毕,关掉电源,小心收取镜头并罩好防尘罩。如镜头表面受到污染,可用镜头纸或脱脂棉蘸取少许二甲苯拭除。油镜头使用后,必须立即用上述方法拭去油渍,不得用醇类揩擦镜头。仪器长期使用,应即时添加润滑油(如凡士林油)。

 

问:钢中非金属夹杂物金相检验需要腐蚀吗

答:在一般的非金属夹杂物金相检验中是不需要腐蚀的。严格按照标准检测,真正理解标准,就好了。

问:什么叫做球墨铸铁金相检验

答:你可以看一下标准,
GB/T 9441-2009 球墨铸铁金相检验
本标准规定了在光学显微镜下球墨铸铁显微组织的评定方法。
本标准对球化分级、石墨大小、石墨球数、珠光体数量、分散分布的铁素体数量、磷共晶数量和碳化物数量的评定方法作了规定,列出了相应评级图。
本标准适用于评定普通和低合金球墨铸铁铸态、正火态、退火态的金相组织。

问:一般金相显微镜的主要类型有几种?它主要由几个部分组成?

答:一般金相显微镜主要有立式和卧式两种类型,其主要有主机、光学系统(目镜和物镜)、光源和照相系统组成。

 

 

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